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目前,大型实验仪器是各实验室常用的设备。制定大型仪器操作规程、服务教学、引导学生参与科研是实验技术人员的重要任务。然而,许多标准化生产标准没有统一的国家规定。本文总结了仪器操作规程的制定,提出了标准化的内容和依据,进一步完善了实验室科学管理体系。你需要知道以下程序吗?
一、启动步骤打开载气(N2)将减压阀调整至0.5~0.6MP,打开H2.空气发生器电源(如氢气瓶).2~0.3MP)。连接色谱柱,确认进样垫和玻璃衬管完好,无漏气。将总氮压力表调整至4000KP,调整负载压力至分析条件,打开色谱主机电源,设置进口(INJ)、检测器(DET)、柱温箱(COL)温度. 如果用户安装毛细管进样口,需要将进样口温度设置为AUX1或AUX2。同时,打开工作站电源,进入分析窗口。仪器稳定后,在工作站上给样品命名,对样品进行分析,对分析后的数据进行后处理。
二、关机步骤关闭氢气和空气流量阀,分别设置进气口。检测器和柱温箱的温度在室温下冷却仪器,等待柱温低于50℃,检测器和进样口小于1000℃,关闭工作站窗口。关闭空气供应。(N2、H2.空气)。
三、注意事项氢是危险的,必须经常检查是否有泄漏。不使用时立即关闭。
1、检测器应在色谱柱老化后连接,以免因损耗而堵塞喷嘴。对于未使用的检测器,最好关闭进口。
2、打开载气(N2)钢瓶主阀,调节减压阀开关,使输出载气压力为0.3~0.5Mpa之间。
3、调节仪器上的载气压力调节阀,使柱前压力达到分析所需的压力(柱前压力一般为0.05~0.1MPa之间。
4、打开电源开关,根据分析要求设置柱温、蒸发温度、检测温度等参数OK按键加热仪器。同时打开色谱工作站。
5、仪器预热到设定温度后,打开空气发生器的电源;同时,扭转氢气瓶的阀门,将氢气减压阀的压力调整到0.3Mpa左右。
6、调整仪器正面右下方的针阀,使气压为0.05MPa氢气压力左右.15~0.2MPa之间。用点火枪点燃 FID 使用玻璃或铁等冷物。靠近探测器盖的水滴凝结表示点火成功(也可以通过观察工作站显示的基线是否开始上升来判断点火是否成功)。
7、慢慢调整仪器右下方的空气和氢气针阀的压力.1MPa。
8、基线稳定后,开始分析测试。
9、分析完成后,氢气瓶总阀和空气发生器电源可立即关闭。
10、当柱温箱温度低于70时,降低各通道的设定温度,降低柱温箱、汽化室和探测器的温度℃关闭仪器电源。
11、关闭载气钢瓶上的主阀、清洁仪器室内注射器、样品等物品
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